核-壳结构Fe-FeO纳米粒子掺杂静电纺丝聚酰亚胺纳
日期：2019-03-12 11:43
图5 Fe-FeO纳米粒子和负载量30%（质量分数）的e-Fe0/PI纳米复合纤维的室温磁带回线
在聚酰亚胺中装载磁性材料制备聚合物磁性复合材料,可用于存储设备、磁流体、高温磁传感和微波吸收等。核-壳结构的Fe-Fe(Fe-FeO)纳米颗粒在空气中有相对高的稳定性,同时保持优异的磁性能。美国拉玛尔大学的Zh等一制备了一类结构的纯聚酰亚胺纳米纤维和核-壳结构Fe-Fe0的纳米颗粒负载量分别为5%(质量分数)、10%(质量分数)、20%(质量分数)V和30%(质量分数)的该类聚酰亚胺纳米复合纤维。
Fe-FeO/聚酰亚胺纳米复合纤维的制备方法是 Marinid5218聚酰亚胺粉末与DMF分别配置成固含量为10%和20%的黏稠溶液。按Fe-FeO纳米粒子与聚酰亚胺的质量比分别为5%、10%、20%和30%称重,然后按比例加入固含量为20%的聚酰亚胺溶液,机械搅拌和超声使纳米粒子分散到聚酰亚胺溶液中。然后将上述溶液进行静电纺丝,通过调节电压和喷嘴到接收电极的距离来控制纳米纤维的性能。热重分析(TGA)和差示扫描量热(DSC)结果显示,引入Fe-reO纳米颗粒后聚酰亚胺纳米复合纤维的热稳定性增强。
10%(质量分数)固含量的低黏稠溶液在电场下形成液滴,20%(质量分数)固含量的聚酰亚胺溶液由于高黏度在喷嘴处无破裂,形成黏性的射流,最终在接地电极上形成纤维,纤维的表面光滑无任何孔隙。由于聚酰亚胺溶液的黏度随着Fe-FeO纳米粒子负载量的增加而增加,Fe-FeO/P纳米复合纤维的纺制电压也随着Fe-FeO纳米粒子负载量的增加而增加,如图5-23所示,复合纤维直径几乎恒定在约2um。由于纳米粒子的引人阻碍聚合物链的运动,纳米复合纤维的表面比纯聚酰亚胺纤维的粗糙。纳米颗粒良好地分散在聚合物纤维上,颗粒负载增大到30%(质量分数)时纳米颗粒才出现轻微结块。
在聚合物纳米复合纤维中的Fe-FeO纳米颗粒与纳米颗粒本身的磁性不同图5显示Fe-FeO纳米颗粒和纳米颗粒负载30%(质量分数)的Fe-FeO/P复合纤维的室温磁滞回线。Fe-FeO纳米颗粒和Fe-FeO/PI纳米复合纤维的饱和磁化强度(M)出现在相对高的磁场,分别是108.1emu/g(lemu=10A)和30.6emu/g。Fe-FeO纳米粒子的矫顽力(H)为62.30e(10e≈79.6A/m),分散到Fe-FeO/P复合纤维后矫顽力增加到188.20e。这表明,Fe-FeO纳米粒子被分散到聚酰亚胺纳米复合纤维后磁化更难。这是因为纳米粒子间距离大,减少了颗粒间的偶极相互作用。
此外,计算得到了初始核-壳结构Fe-FeO纳米粒子的核、壳厚度分别为13.2mm和6.8m,在添加量30%(质量分数)的Fe-FeO/P纳米复合纤维中Fe-FeO纳米粒子的核、壳厚度分别为127m和7.3m,Fe-FeO纳米粒子经过高压静电纺丝后壳厚增加7.4%