碳纳米管/聚酰亚胺复合纤维湿法纺制
日期：2019-02-22 09:20
碳纳米管具有巨大的表面能,使管与管之间具有较强的吸附力,不能溶于水和普通有机溶剂,润湿性能差,因此很难与聚合物基形成有效的黏结,并且容易团聚,难以分散,限制了其应用。为了充分发挥碳纳米管在高分子聚合物中的增强作用,在制备碳纳米管/聚合物复合材料时往往对碳纳米管进行表面改性。东华大学的张清华教授等报道了一系列碳纳米管/聚酰亚胺复合纤维湿法纺制的方法。
表面酸功能化碳纳米管/聚酰亚胺复合纤维的制备包括如下步骤:①多壁碳纳米管通过HNO3和H2SO4(3:1VV)混合溶液处理后,用蒸馏水彻底清洗,得到表面酸功能化的多壁碳纳米管f-MWNT。②通过原位聚合方法制备f-MWNT各种含量的聚酰胺酸溶液。首先通过超声将f-MWNT分散在DMAc中。然后,在氮气流下加入二胺单体2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑(BIA),搅拌超过30min后,再加入等摩尔的BPDA,继续搅拌12h得到一定固含量的f- MWNTS/PAA溶液。③上述得到的f- MWNT/PAA纺丝溶液过滤和脱泡,通过湿法纺丝装置制备聚酰胺酸纤维,真空干燥和亚胺化,然后在450℃以不同比例拉伸得到不同含量的f-MWNT/聚酰亚胺复合纤维。
异氰酸酯表面功能化碳纳米管/聚酰亚胺复合纤维的制备,具体步骤如下:①碳纳米管的功能化。碳纳米管(多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或它们的混合物)在浓硝酸和浓硫酸的混合酸中反应得到酸官能化的碳纳米管;将酸化的碳纳米管与等摩尔的异氰酸酯在室温下超声反应得到异氰酸酯功能化的碳纳米管。其中异氰酸酯可以为十八烷基异氰酸酯、对氯苯基异氰酸酯、3,4-二氯苯异氰酸酯、环己基异氰酸酯或叔丁基异氰酸酯。②聚酰胺酸溶液的制备,得到固含量为15%~35%的溶液。③复合纤维的制备。将异氰酸酯功能化的碳纳米管按比例加入到上述合成的聚酰胺酸溶液中,机械搅拌、超声分散,得碳纳米管/聚酰胺酸纺丝浆液;将纺丝溶液进行湿法纺丝,经计量泵、喷丝头、凝固浴、拉伸得到聚酰胺酸纤维,再经热或化学酰亚胺化和拉伸工序得到碳纳米管/聚酰亚胺复合纤维。这个方法通过采用异氰酸酯表面功能化的碳纳米管为聚酰亚胺纤维的添加材料,解决了碳纳米管在基体中的分散不均匀和界黏合性问题,有利于改善纤维性能,从而制备出性能优异的聚酰亚胺纤维。
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